Алмазные роторы могут по-новому взглянуть на исследования белков

На протяжении десятилетий спектроскопия ядерного магнитного резонанса (ЯМР) была одной из ключевых технологий, используемых для изучения атомных структур сложных биологических соединений. Самый популярный метод, твердотельный ЯМР, предполагает помещение анализируемого материала в крошечные цилиндрические роторы, которые затем раскручиваются до высоких частот. Однако большим ограничением твердотельного ЯМР является то, насколько быстро роторы могут вращаться, прежде чем они разрушатся, что зависит от прочности материала ротора.

Теперь исследователи из Центра битов и атомов Массачусетского технологического института и химического факультета Массачусетского технологического института нашли способ изготавливать роторы из одного кристалла алмаза. Эти роторы меньше и прочнее уже используемых роторов. По словам авторов исследования, их также можно вращать на гораздо более высоких частотах, что приводит к увеличению разрешения и уменьшению времени сбора образцов. Их исследование было опубликовано в июльском номере журнала Journal of Magnetic Resonance за 2023 год.

Одним из методов, используемых в твердотельном ЯМР, является вращение под магическим углом, которое обеспечивает улучшенное разрешение и чувствительность. В этом методе после того, как цилиндр заполнен анализируемым материалом, его подвешивают в магнитном поле и вращают с помощью струй газообразного азота (обычно) под воздействием радиочастотных импульсов. Цилиндр вращается под «магическим» углом ровно 54,74 градуса относительно приложенного магнитного поля, под каким углом легче всего получить наиболее четкие измерения атомной структуры.

В течение последних нескольких десятилетий роторы для ЯМР с вращением под магическим углом изготавливались из стабилизированного иттрием диоксида циркония (YSZ), высокоэффективного керамического материала. Эти роторы диаметром всего 0,7 миллиметра (размером с грифель карандаша, с отверстием посередине для образца) имеют максимальную скорость вращения около 111 килогерц, или 7 миллионов оборотов в минуту. На таких скоростях роторы YSZ имеют тенденцию выходить из строя примерно в половине случаев — в частности, они взрываются вместе с образцом и катушкой ЯМР. «В твердотельном ЯМР уже очень давно, — говорит Закари Фредин, один из авторов статьи, — любая проблема, [и] все исчезает и наносит ущерб на тысячи долларов».

Создание роторов из монокристаллического алмаза какое-то время было интригующим вариантом, поскольку алмаз не только очень прочен, но и гораздо более проницаем для терагерцового излучения и обладает высокой теплопроводностью. Задача всегда заключалась в том, как просверлить отверстия с большим удлинением в кристалле алмаза. В 2019 году тогдашний студент Центра битов и атомов Прашант Патил открыл метод сверления таких отверстий с помощью лазерной микрообработки. По словам Фредина, это был довольно неожиданный результат, который проложил путь к созданию алмазных роторов для ЯМР с вращением под магическим углом.

Роторы из монокристаллического алмаза до сих пор были невозможны из-за сложности их изготовления. Отверстие должно быть точным — любые дефекты могут привести к нестабильности, которая разрушит ротор во время его вращения.

Как и роторы YSZ, алмазные роторы имеют диаметр 0,7 мм, но потенциально могут вращаться намного быстрее. «Теоретически, алмазные [роторы] должны быть в три или четыре раза быстрее [скорость роторов YSZ], и мы должны иметь возможность комфортно вращаться до 250 или 300 кГц», — говорит Фредин. Однако в своих тестах исследователи смогли вращаться только до 124 кГц (или 8,5 миллионов об/мин), поскольку они были ограничены скоростью звука азота, рабочего газа.

«В системе подшипников существует значительное трение, и это первое, что следует учитывать», — говорит Натали Голота, аспирантка химического факультета Массачусетского технологического института и еще один соавтор. «Мы не хотим, чтобы ротор двигался быстрее скорости звука, поскольку [на этой скорости] возникает значительная турбулентность». Использование газообразного гелия может увеличить частоту вращения в три раза, поскольку скорость звука у гелия примерно в три раза выше, чем у азота.

Но когда исследователи протестировали свои роторы с комбинацией азота и гелия, чистого гелия, начиная с азота и переходя на гелий, они столкнулись с еще одним конструктивным ограничением. Отверстия в воздушных подшипниках, поддерживающих ротор, предназначены для азота. «Я думаю, что нашей самой большой остающейся проблемой будет то, что нам нужно иметь совместимые с гелием подшипниковые системы и изменить динамику подшипников ротора, чтобы мы могли фактически воспользоваться преимуществами повышенной скорости звука газообразного гелия», — говорит Голота. Это «изменит правила игры», добавляет она. «Алмазный ротор со 100-процентным содержанием гелия… также может дать нам данные с очень высоким разрешением и много полезной информации об образце».